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1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于錳銅和新康銅電阻合金中鐵盤的測定。測定范圍:0.100%一2.00%.

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

GB/T 1467-1978 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定

3方法提要

試樣以稀硝酸溶解，用氮水和硫酸調(diào)節(jié)酸度，在pHl.8一pH2.5 的酸性溶液中鐵與磺基水楊酸生成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物，測量其吸光度。

本標(biāo)準(zhǔn)所用分析天平、分析用水、試劑和儀器，以及有效數(shù)字和允許差的應(yīng)用，均應(yīng)符合GB/T1 

461的規(guī)定。

4 試劑和儀器

4.1純銅(99.9%以上)。

4.2硝酸(1+1)。

4.3硫酸(1+5)。

4.4氨水(1+1)。

4.5氨水(1+3)。

4.6磺基水楊酸溶液(100g/1):稱取l0g磺墓水楊酸溶于約7Oml水中，用氨水(4.4和4.5)調(diào)節(jié)為pH1.8一pH2.5(用精密聲試紙)，加水至100ml,混勻。

4.7鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取。0.2000g純鐵(99.9%以上)置于200ml燒杯中，加人15ml硝酸(4.2)，加熱使其溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫，移人1000ml容里瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.20mg鐵。

5分析步驟

5.1試樣量

稱取錳銅試樣1.000g或新康銅試樣0.2500g.

5.2空白試驗(yàn)

隨同試樣做空白試驗(yàn)。

5.3測定

5.3.1將試樣置于125m1三角燒杯中，加人15m1稍酸(4.2},微熱至試徉完全溶解后，煮沸驅(qū)除氮的氧化物。冷卻，移人IOOml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

5.3.2移取20.OOml試液兩份，分別置于IOOm1容量瓶中，用水稀釋至約50m1,滴加氨水(4.4)至剛生成少量氫氧化物沉淀，再過量1滴，然后滴加4滴一5滴硫酸(4.3)，調(diào)節(jié)溶液為PH1.8一 pH2.5用精pH試紙)，以后兩份溶液分別按5.3.3及5.3.4進(jìn)行。

5.3.3顯色溶液:加人3.0m1磺基水楊酸溶液(4.6)，用水稀釋至刻度，混勻。

5.14參比溶液:用水稀釋至刻度，混勻。

5.3.5在室溫下放置l0min一15min，將部分溶液移人1cm或2cm比色皿中，以參比溶液為參比，于分光光度計(jì)波長500mn處測量其吸光度，減去隨同試樣空白試驗(yàn)的吸光度后，從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵量。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1稱取純銅(4.1)1.70g(用于錳銅)或0.42g(用于新康銅)按5.3.1操作，移人2COml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2移取20.00ml銅底液(5.4.1)六份分別置于(100ml容量瓶中，分別加人0.00ml,1.00ml,2 .00ml,3.00ml,4.00m1,5.00m1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)，用水稀釋至體積約50ml，以下按5.3.2及5.3.3進(jìn)行。

5.4.3以未加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液之顯色溶液為參比，按5.3.5測量其吸光度，以鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。